石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铅和镉改进方案

摘要

用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中Pb和Cd时，有时候直接按照方法标准GB/T17141—1997操作，测定结果不能满足质控要求。研究结果表明，目标元素系列标准溶液中，分别含和不含土壤基体元素Na、Mg、A1、Si、Fe、Ca等元素混合成分时，校准曲线斜率明显不同。为减小基体效应的影响，基于文献调研和实验结果，对上述方法标准实验步骤进行了下列改进：（1）取相同体积实际样品消解液混合后，定量加入到用于建立校准曲线的系列标准溶液中，用于基体匹配；（2）对消解液进行适度稀释，仍采用标准溶液建立校准曲线。用4个土壤标样和土壤样品加标测定结果对改进后的方法进行了验证，结果表明，基体稀释法测定Pb的回收率范围分别为90.4%～114%；测定低含量Cd时，回收率范围为84.1%～125%。基体匹配法测定Pb和Cd的回收率范围分别为93.0%～105%和102%～119%，基本满足土壤样品中重金属回收率为80%～120%的质控要求。样品中痕量镉在测定下限附近时，应严格控制稀释倍数，或采用基体匹配法测定。改进后的操作步骤适合日常检测工作中大批量土壤样品中Pb和Cd的准确测定。